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FePO4·2H20脱水炉(咸阳鸿峰牌气氛连续式回转电阻炉)
脱水干燥是锂离子电池材料永恒的话题,无论是在正、负极材料生产,还是在电极生产过程中都要面对脱水干燥的问题。FePO4材料既是LiFePO4材料的前驱体,又可以单独作为正极材料使用,因此FePO4材料的脱水干燥问题是我们无法回避的难题。
一般来讲FePO4的脱水干燥过程主要分为两个部分:
第一个部分很简单,主要是为了脱掉材料中的一些自由水,这些水十分容易脱除,温度也较低。第二个部分就比较困难了,这个部分要脱掉材料中结晶水,这些水分子与FePO4材料以化学键的方式结合在一起,需要较高的活化能——也就是较高的温度,才能将这部分水完全脱除,但是对于这一过程的反应动力学的研究并不是很多。
FePO4铁的制备一般采用硫酸铁或者其他可溶性铁盐为铁源,以H3PO4或者H3PO4盐为磷源,以NaOH为PH调节剂,采用共沉淀的方法制得。
实际生产中一般控制PH在1.6-2.0之间,PH过高时则可能析出Fe(OH)3杂质,而PH值过低则会导致Fe3+沉淀不完全。沉淀经过过滤和洗涤后则需要进行高温烧结,这个过程主要是有两个目的,首先是脱去FePO4·2H20材料中的水分,其次是为了使FePO4材料晶体充分发育,以保证材料有完整的晶型。
热重实验发现,在50-223℃范围内,FePO4·2H20材料出现了20.23%的失重,这主要是FePO4·2H20材料中的两个结晶水被脱除,而后随着温度的升高,FePO4材料并没有继续出现失重,因此脱水干燥过程主要是在此过程中完成的。
而在736℃出现了一个放热峰,而并没有出现质量损失,这表明在该温度下,FePO4材料发生了晶型的转变,后续的XRD衍射分析也发现,在700℃下合成的FePO4材料衍射峰较宽,部分特征峰没有出现,说明该温度下合成的FePO4材料晶型发育不够完整,结晶度较差。
将温度提高到800℃时,所有的特征峰均出现,但是特征峰的强度依然较低,较宽,表明在该温度下,晶体发育依然不完全,当把焙烧温度提高到900℃时可以注意到,此时不仅出现了所有的特征峰,六方晶系的一个特征峰(206)/(302)也已经完全分开了,表明FePO4材料晶型发育完好。
在900℃下,制备的FePO4材料属于六方晶系,晶胞参数为a=0.50330nm,b=0.50330nm,c=1.12470nm,具有α-石英结构,这种结构有利于锂离子嵌入到FePO4材料。
针对FePO4的脱水干燥的动力学研究并不多,FePO4材料脱水干燥机理和动力学研究对FePO4材料的生产工艺制定具有重要的意义。
武汉大学的张梅芳等利用TG-DTG-DTA热分析研究了FePO4·4H20材料的脱水干燥机理和动力学,研究发现FePO4·4H20材料在200℃下出现了两个DTA放热峰和DTG失重速率峰,这表明在脱水干燥过程中至少是一个两步反应,计算表明该反应是一个D4-Fn两步反应,其中D4反应的活化能为79.62KJ/mol,Fn反应的活化能103.04KJ/mol。
研究发现,升温速率对反应中的脱水干燥质量没有影响,只要加热温度达到相应温度就可以将FePO4中的水充分脱除。这对FePO4的烧结工艺有重要的意义。
针对FePO4特有的超细超轻的特性,咸阳鸿峰窑炉在传统的闪蒸干燥工艺后,经过不断地的摸索,不断优化,持续改进,成功研发出了针对FePO4脱结晶水的专用回转炉~
该设备主要针对FePO4脱结晶水,该设备已解决FePO4脱水过程中的粉末飞扬引起的通道堵塞、排气不畅等问题
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